低碳环保论文社会实践中EDTA滴定法测定固废镍含量不确定度的评估
摘要:本文结合实际分析了在社会实践中采用EDTA滴定法测定固废中镍含量时不确定度产生的来源及主要影响因素,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,固废中镍测量结果为7.63%;扩展不确定度u=0.18%,k=2;发现消耗氯化锌标准滴定液体积是最主要的影响因素,其次是EDTA和氯化锌标准滴定的配制和标定过程。
1 目的
镍作为一种重要的有色金属,在工业生产、消费品制造以及自然环境中的分布都较为广泛。准确测定工业固体废物和镍精矿(以下统称固废)中的镍含量,不仅服务于生产经营,也直接关系到资源化回收与环境保护。本研究旨在通过常规化学分析方法——EDTA滴定法,根据国家标准方法对固废中的镍含量进行精准测定。
2 适用范围
适用于在社会实践中应用EDTA滴 定法测定的固废中镍含量的检测结果,不确定度评定的深入探讨。
3 实验部分
3.1 测试原理
实验基于丁二酮肟沉淀技术,以柠檬酸钠存在下的微氨性溶液为媒介,将干扰元素除去,剩余的一小部分干扰元素使用硫代硫酸钠掩盖,然后加入过量的EDTA标准溶液与剩余稀释后的铜形成螯合物,并通过过多的锌标准溶液返滴至终点。
3.2 仪器:
AL-204型电子天平(瑞士)
JH404-2调温电热板(上海锦凯科仪器有限公司,3.6kw)
3.3 试剂:
所有试剂均按要求选购并校正,如无特殊说明,则为分析纯。
其中包括工作基准试剂氧化锌、盐酸、硫酸、硝酸、氨水,以及乙酸—乙酸钠缓冲溶液pH5.5~6和pH10等各种缓冲溶液。
4 建立数学模型
[ Ni = \frac{m}{M} \times C_1 \times V_1 - C_2 \times V_2 ]
其中Ni表示样品中的 镉浓度C1表示 EDTA 标准溶液 的摩尔浓度V1表示加入 EDAA 标准 溶液 的体积C2 表示 氯化 锌 标准 溶 液 的摩尔 浓 度V2 表示 消耗 氯 化 锌 标 准 溶 液 的 体 积M 为 镉 的 摩 尔质量58.69(g/moL)
5 不确定度分量分类及其来源:
5.1 A类不一定密特分子源自重复性差异引起相对标准差异。
5.2 B类潜在威胁源于前处理步骤带来的质量偏差,以及从样品消耗某些化学品所引发误差。特别地,其中包括移取10mL EDTA 规范解决方案可能导致误差、使用30 mL 柠檬盐解析高铁离子可能带来误差。此外,还有来自配制和标记 EDAA 和锡II 状况依据再现应急响应系统以及由于肉眼判断终止点而引入偏差的事项。此外,由于温度变化也会造成一些变动,因此需要考虑这些因素以保证数据可靠性。