低碳环保知识社会实践中EDTA滴定法测定固废镍含量不确定度的评估

摘要：本文结合实际情况，采用EDTA滴定法测定固废中镍含量，并对在测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素进行了深入分析。通过对各不确定度分量的评估和合成，不仅计算出了合成不确定度和扩展不确定度，而且探讨了可能导入的不确定度及其对检测结果的影响，以确保检测结果的有效性和合理性。

目的

镍作为一种重要有色金属，其在工业生产中的应用广泛，因此准确测定工业固体废物（包括镍精矿）中的镍含量对于资源回收、环境保护具有重要意义。本文旨在通过EDTA滴定法，对固废中的镍含量进行精准测定，并评估其测试过程中的不确定度。

适用范围

本方法适用于EDTA滴定法测定的固废中镍含量评价，不断提高分析数据质量与实验室效率，为低碳环保提供技术支撑。

实验部分

3.1 测试原理

利用丁二酮肟沉淀分离并螯合反应来提取并鉴别出样品中的微量镍，然后使用过量EDTA标准溶液与之螯合，再通过锌标准溶液返滴至终点，以实现精确计算钛总浓度。

3.2 仪器与设备：

AL-204型电子天平（瑞士）

JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司，3.6kw）

3.4 测试过程

①消解：将0.2000～0.5000g样品加氟化铵、盐酸后加热至消解完成。

②除杂：加入柠檬酸钠缓冲溶液pH8～9，加丁二酮肟乙醇溶液沉淀30分钟。

③滴定：加入甲基橙指示剂，待红色变黄后，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调整pH10，加硫代硫酸钠解决杂质，再加入过剩丁二酮肟乙醇，使其完全反应；最后，用锌标准溶液返滴至终点为止。

4 建立数学模型：

[ Ni = \frac{C_1 \times V_1 - C_2 \times V_2}{m} \times M^{-1} ]

5 不确定度分量主要来源及分类：

5.1 A类不确定度分量：

重复测量产生相对标准差

5.2 B类不確 定 度 分 類：

a) 样品前处理引起相对标准差；

b) 氧化锌标签配制引发误差；

c) EDTA标签配制引发误差；

d) 滴定的操作步骤造成误差。