低碳环保知识讲座社会实践中的EDTA滴定法测定固废镍含量不确定度评定

低碳环保知识讲座：社会实践中的固废镍含量EDTA滴定法测定不确定度评定

摘要：本文通过EDTA滴定法在社会实践中对固废中镍的含量进行测定，分析了不确定度产生的主要来源和影响因素，并对各不确定度分量进行评估。结果表明，固废中镍的测量结果为7.63%，扩展不确定度u=0.18%，k=2。消耗氯化锌标准溶液体积是主要的不确定度来源，其次是EDTA和氯化锌标准溶液的配制和标定过程。

目的

镍作为一种重要金属资源，其精确测定的意义重大。本研究旨在探讨EDTA滴定法在测定工业固体废物和镍精矿中的应用，以及如何合理评估该方法的不确定度，为提高分析实验室工作效率提供理论支持。

适用范围

本文适用于评价EDTA滴定法在测定固废中镍含量时所需考虑的一系列因素及其相应影响，不仅对于专业实验室而言，也为工艺操作人员提供了一种科学、准确地控制生产过程中的金属元素内容的手段。

实验部分

3.1 测试原理

通过丁二酮肟沉淀与干扰元素分离，再用硫代硫酸钠掩蔽残留干扰元素，最后加入过量 EDTA 与 镍形成螯合物，然后以锌标准溶液返滴至终点，以实现快速、准确地检测出样品中的镍含量。

3.2 仪器及试剂

本实验使用AL-204型电子天平（瑞士）及JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司），并选用蒸馏水作为分析水源。此外，还需准备一系列高纯试剂，如氧化锌、盐酸、硫酸等，以及必要的心切片指示剂如柠檬酸钠缓冲溶液pH5.5～6、二甲酚橙指示剂等。

4 建立数学模型

根据化学反应方程式，可以建立如下数学模型来计算样品中实际存在的Ni含量：

[ Ni = \frac{V_1 \times C_1}{m} - \frac{V_2 \times C_2}{m} ]

其中 ( V_1) 为添加到样品中的EDTA标准溶液体积；( C_1) 为EDTA标准溶液摩尔浓度；( V_2) 为消耗于回复到蓝色结束点之前所需氯化锌標準廢料體積；( C_2) 為氯化锌標準廢料摩尔浓度；( m) 為樣品質重。

[ M_{Ni} = 58.69 g/mol]

5 不确定性来源与分类

5.1 A类不确定性来源：

重复测定的相对标准差：反映了实验操作上的随机差异。

5.2 B类不确定性来源：

样品前处理引起的大误差：可能由称取样品质量带来的误差造成。

氧气吸收引起的大误差：可能由于空气进入装有未完全除去氧气或水分较多稀释后的铜盐粉末时产生。

6 结论与建议

通过上述步骤，我们能够获得更加精确的地质学数据，这对于环境保护具有重要意义。在实际操作中，还需要注意避免人为错误，如移取初始10mL EDTA 标准解决方案时，为了减少容器内壁附着导致的小计数误差，可先将其倒入小口瓶子里再倒入大口瓶子内。此外，对于不同类型和规模不同的工业场景，由于设备性能参数可能有所不同，因此还需要针对性的优化实验条件以达到最佳效果。