低碳环保讲座社会中EDTA滴定法测定固废镍含量不确定度评定的实践应用

摘要：本文通过EDTA滴定法在社会环境中的应用，分析了固废中镍的测试过程中不确定度产生的主要来源和影响因素，并对各个不确定度分量进行了评估。结果表明，固废中镍测量结果为7.63%，扩展不确定度u=0.18%，k=2。消耗氯化锌标准滴定液体积是主要的不确定度来源，其次是EDTA和氯化锌标准滴定溶液的配制和标定。

目的

镍作为一种重要的有价金属，在工业生产和自然环境中都具有广泛的地位。准确测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量，对于资源回收、保护环境具有重要意义。本方法基于国家标准《YS/T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法》以及《矿石及有色金属分析手册》的规定，以提高检测效率并降低成本。

适用范围

本方法适用于评价EDTA滴定的测量不确定度，以及对于各种类型固废样品进行快速且准确地检测其镉含量。

实验部分

3.1 测试原理

采用丁二酮肟沉淀技术将铁等干扰元素去除，再与过量的EDTA形成螯合物，以实现对游离铜的一步流程提取。然后使用氯化锌标准溶液返滴至蓝色终点，从而计算出样品中的铜浓度。

3.2 仪器设备：

AL-204型电子天平；JH404-2调温电热板；pH计；微波炉。

3.4 测试过程：

① 消解：加热高温下消解样品以破坏生物质。

② 排杂：加入柠檬酸钠缓冲溶液以调整pH值，同时去除其他金属离子。

③ 滴定：利用甲基橙指示剂监控反应进程，并通过添加足够数量的EDTA来络合所有剩余游离铜，然后再次使用锌标准溶液返滴至蓝色终点表示反应完成。

4 建立数学模型：

[ Ni = \frac{V_1 \times C_1}{m} \times M ]

5 不确定度分量及其分类：

A类包括重复测算引入的一致性差异，不同操作人员或不同设备可能会导致差异；

B类包括前处理、实验操作误差、化学试剂质量控制等多种因素，如实验条件稳健性、试剂纯净程度、新鲜性及储存条件等可能引起误差。

其中，B类包含三个方面：样品称取误差、气候变化影响、人工操作失误等。此外，还考虑到实验室内部可能存在的人为偏见，如观察者效应，即不同的观察者可能会得到不同的结果，因为他们在看待同一事件时所采用的视角不同，这也属于不可预知因素之一。在实际工作中，要尽力减少这些潜在错误源头，以提高实验室工作质量。这需要不断地训练员工，建立严格遵循操作规程的事务管理体系，并不断改进现有的分析技术。