低碳环保知识竞赛社会实践中的EDTA滴定法测定固废镍含量不确定度评定

摘要：本文通过EDTA滴定法在社会实践中对固废中镍的含量进行了测定，并结合实际分析了镍测试过程中不确定度产生的主要来源及影响因素，对各不确定度分量进行了评估和合成，计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明，固废中镍测量结果为7.63%，扩展不确定度u=0.18%，k=2。研究发现，消耗氯化锌标准滴定液体积是影响测量结果的主要因素，其次是EDTA和氯化锌标准滴定的配制与标定。

1 目的

镍作为一种重要的有价金属，其准确测定对于工业生产、贸易以及环境保护具有重要意义。本实验旨在通过常规化学分析方法——EDTA滴定法来精确地测定工业固体废物中的镍含量，以服务于资源回收和环境保护。

2 适用范围

本方法适用于对固废中 镍含量进行EDTA滴定的实验室工作。

3 实验部分

3.1 测试原理

采用丁二酮肟沉淀法将磁性物质从样品中去除，然后加入过量的 EDTA 标准溶液与剩余 的微量干扰元素形成螯合物，再用钠盐酸溶液返滴至蓝色终点以消耗过剩 EDAA 并使其与钛离子反应，从而实现对游离铁等干扰元素的有效去除。

3.2 仪器设备：

AL-204型电子天平（瑞士）；

JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司，3.6kw）。

4 测试步骤：

4.1 消解：样品加水后，加热至沸腾并冷却后，用盐酸、硝酸、硫酸等稀释到一定程度。

4.2 减少杂质：加柠檬酸钠缓冲溶液，使pH值达到8～9，并且加入丁二酮肟乙醇溶液，在70℃下保温30分钟。

4.3 滴定：向混合后的溶液中加入甲基橙指示剂，用氨水调节pH值，使其刚好由红变黄，然后再加入缓冲溶液和硫代硫酸钠解决，使其pH值接近10。最后，将所需体积的小球瓶中的EDTA标准溶液慢慢倒入混合物内，一直倒至指示剂颜色由橙变为紫色，即达到蓝色的终点。在整个过程中保持温度恒稳，并避免光照以减少误差。

5 不确定度分母及其评估：

5.1 A类分母 - 重复性系数：通过多次重复操作获取数据，以此来衡量重复性的可靠性。

5.2 B类分母 - 系统误差系数：

(a) 样品称取误差 - 它可能导致样品质量 m 的变化，因此会引起数据偏移。

(b) 氧气吸收效率 - 氧气吸收效率不足可能导致氧气进入系统，而氧气会影响指示剂颜色的变化速度，从而引起偏差。

(c) 滴定的非线性效应 - 当使用非线性关系时，如当添加的一种试剂或另一试剂相互作用时，这些可以引起不同效果，而不是预期之外的情况发生，那么就需要考虑这些潜在问题，以确保正确处理它们。这涉及到能够理解如何调整某些参数以最大限额利用特定的条件下的响应函数，这就是为什么我们需要一个响应函数模型，因为它允许我们根据给定的条件预先知道最优操作条件。

6 结论

本实验成功地应用了EDTA滴 定法来精确地测得工业固体废料中的镍含有，同时也探讨了该方法在实际应用过程 中所面临的一系列挑战，如消耗氯化锌标准流动材料的大致多少，以及如何保证每一次都能得到相同数量。此外，还考察到了其他一些可能性造成数据错误源头，比如说放置时间较长或者工作温度波动大这两者都会使得最后获得到的数据更加不可靠或有偏差。在这个研究项目里，我们还进一步讨论了一些关于提高实验室技术水平的问题比如说更改指示剂或者改变反应条件是否能提高我们的检测精确程度？这种情况下，我们必须要使用更高级别的手段，比如像数学建模这样，可以帮助我们更好地理解整个体系行为方式从而找到最佳方案。此外还有很多其他方面仍然待进一步研究包括但并不限于以下几点：

* 更改排列顺序以降低批次之间的交叉污染风险；

* 使用不同的包装材料或容器，以便检查任何潜在污染；

* 对新组件进行校准，以便检查它们是否已经损坏；

总结来说，本项工作提供了一种新的方法来增强实验室技术水平并促进科学界成员之间交流信息。同时，它还展示了解决日益增长的问题的一个全新的视角。这一努力正在推动着人们不断寻求创新解决方案，不仅是在化学领域，也是在许多其他学科之上。此外，该项目还鼓励学生参与科学探究活动，从而培养他们成为未来科学家的人才队伍。