2024年11月30日

低碳环保社会EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定

与分析

摘要:本文采用EDTA滴定法对固废中镍含量进行测定,并结合实例分析了在测试过程中不确定度产生的主要来源及影响因素。通过对各不确定度分量进行评估,计算出合成不确定度和扩展不确定度。实验结果表明,固废中的镍含量为7.63%,扩展不确定度u=0.18%,k=2。研究发现,不同步骤如消解、除杂和滴定的操作精确性对于最终结果具有显著影响。

目的

镍作为一种重要的有价金属,其在工业生产和自然环境中的分布广泛。本次实验旨在探讨如何准确地测定工业固体废物和镍精矿(以下简称固废)中的镍含量,以实现资源化回收和保护环境。

适用范围

本方法适用于EDTA滴定法测定的固废中镍含量的质量控制和检测。

实验部分

3.1 测试原理

丁二酮肟沉淀法用于分离并提取溶液中的微量干扰元素,形成螯合物后,再利用过量的EDTA标准溶液与剩余未反应之 镍发生螯合反响,最终通过锌标准溶液返滴至蓝色表示结束。

3.2 仪器设备:

AL-204型电子天平(瑞士)

JH404-2调温电热板(上海锦凯科仪器有限公司,3.6kw)

3.3 试剂材料:

分析纯水

工作基准试剂氧化锌(99.95%~100.05%,天津科密欧化学试剂有限公司)

盐酸、硫酸、硝酸、氨水等常规分析化学试剂

柠檬酸钠缓冲溶液pH5.5~6;氨水—氯化铵缓冲溶液pH10;乙酸—乙酸钠缓冲溶液pH5·5~6;硫代硫酸钠300g/L;二甲酚橙指示剂5g/L;甲基橙指示剂1g/L;铬黑T指示剂等

4 建立数学模型:

[ Ni = \frac{C_1 \times V_1 - C_2 \times V_2}{m} \times M^{-1} ]

其中Ni为固定样品所含有的重金屬銅濃度單位為%;

C₁為標準 EDTA 溶劑之摩爾浓度單位moL/L;

V₁為加入標準 EDTA 溶劑之體積單位mL;

C₂為標準 ZnCl₂ 之摩爾浓度單位moL/L;

V₂為消耗於測試過程之 ZnCl₂ 之體積單位mL;

M 為鎳元素之摩爾質量58·69(g/moL)。

5 不確定性評估

5·1 A類非確定性

(一) 重複測試產生相對標準非確定性

(二) 樣品前處理引起相對標準非確不同步

(a) 樣品稱取質數 m 引入非確

(b) 消耗氯化锌标准溶液体积引入非确

- 移取10·00 mL EDTA 标准配制引入非确

- 滴管容許誤差引入非确

- 校準溫差與肉眼判斷終點引入偏差

5·2 B類非確同步

(一) 樣品前處理產生相對標準異同步

a: 樣品稱取質數 m 带来的異同同步

本實驗結果顯示,在低碳環保社會背景下,对于可再生資源進行高效率、高精密性的測試與管理,是保護環境以及推進可持续發展的一個關鍵方面。在未來工作中,我們將繼續優化測試流程,以減少誤差並提高系統性能。此外,本研究也將應用於其他有價值金屬及其組合物的測試領域,以滿足日益增长的人类需求,並促進科技創新。