低碳环保社会中的EDTA滴定法测定固废中镍含量不确定度评定

低碳环保社会中的EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定

摘要：本文通过EDTA滴定法对固废中镍含量进行测定，并结合实例分析了在测试过程中不确定度产生的主要来源和影响因素。根据国家标准方法，结合《CNAS-GL06：2006（化学领域不确定度指南）》、《JJG1059.1-2012测量不确定度评定和表示》以及《JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定》，对每个分量的评估进行了深入探讨，以确保检测结果的有效性和合理性。

目的：准确测定的工业固体废物及镍精矿中的镍含量对于生产与贸易至关重要，同时也服务于有价金属资源化回收与环境保护。常规化学分析方法——EDTA滴定法是目前广泛应用于这种场景的一种技术。

实验部分：

3.1 测试原理

首先，采用丁二酮肟沉淀将镍与干扰元素分离，然后用硫代硫酸钠掩蔽残留微量干扰元素，再加入过量EDTA标准溶液与其形成螯合物。在此基础上，使用锌标准溶液返滴定至终点。

3.2 仪器

AL-204型电子天平、JH404-2调温电热板等仪器均用于该实验。

3.4 测试过程

消解步骤包括加热样品并添加氟化铵、盐酸、硝酸及硫酸以完全消解；除杂步骤则涉及到加入柠檬酸钠缓冲溶液以调整pH值，并在70℃下保温30分钟后过滤；最后，在低温电炉上蒸发取出沉淀，再次过滤后，用丁二酮肟乙醇溶液检验是否存在红色络合物；滴定的过程则依据甲基橙指示剂来判断终点。

建立数学模型：

[ Ni = \frac{C_1V_1 - C_2V_2}{mM} ]

其中Ni为固废中镍含量，C1为EDTA标准溶液摩尔浓度，V1为加入EDTA标准溶液体积，C2为氯化锌标准溶液摩尔浓度，V2为消耗氯化锌标准溶液体积,m为样品称重质量,M为镍摩尔质量58.69g/moL。

5 不确定度分量的主要来源和分类

A类不确定度主要由重复测样的相对標準誤差引起，而B类则包括样品前处理带来的误差，如称重误差，以及在实验操作中可能出现的各种随机误差，如移取解决方案时可能存在的小数位上的错误或校准温度偏离等。此外，由于人工操作所带来的视觉判断偏差，也是一个需要考虑到的因素。