低碳环保画中的EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定在社会实践中的应用

摘要：本文采用EDTA滴定法测定固废中镍含量，并结合实际分析了镍测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素，对各不确定度分量进行评估，合成并计算出合成不确定度和扩展不确定度。实验结果表明，固废中镍测量结果为7.63%，扩展不确定度u=0.18%，k=2；消耗氯化锌标准滴定液体积是主要影响因素，其次是EDTA和氯化锌标准滴定的配制和标定对整个分析过程有较大影响。

1 目的

镍是一种广泛使用且分布广泛的金属元素，准确测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量对于生产、贸易以及环境保护具有重要意义。目前常用的分析方法包括化学法、原子吸收光谱法等。本文采用国家标准方法《YS/T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离—EDTA滴定法》[1]与《矿石及有色金属分析手册》[2]规定，以EDTA滴定的方式来检测固废中的镍含量。

2 适用范围

本文适用于评价EDTA滴定的方法在固定微生物培养基样品中的应用。

3 实验部分

3.1 测试原理

利用丁二酮肟沉淀技术将微小干扰元素从溶液中去除，然后通过过量的EDTA与残余金属形成螯合物，再通过锌溶液返滴以完成反应。

3.2 仪器设备：

AL-204型电子天平（瑞士）

JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司，3.6kw）

3.3 试剂材料：

所有水均为蒸馏水。

(1) 工作基准试剂氧化锌 (99.95%~100.05%)

(2) 盐酸、硫酸、硝酸、氨水

(5) 柠檬酸钠溶液300g/L：称取300g柠檬酸钠溶于1000mL水中；

(10) EDTA标准溶液 (0,03mol/L)

- 配制：称取11,8g乙二胺四乙酸二钠，加200mL水，摇匀后转移至容量瓶，用蒸馏水补至1000mL。

- 标准：称取4,0g工作基准试剂氧化锌于800℃±50℃高温炉灼烧至恒重后加入盐酸20%浓缩到1000mL。

- 进行空白校正操作：

移取三份10,00mL氧化锌标准贮备溶液于250mL锥形瓶内，用氨水调节pH7～8，加10mL柠檬酸钠缓冲溶液pH5·5～6加上5d铬黑T指示剂，用ETDA标准方案进行终点控制直至蓝色出现；同时做空白校正操作；

4 建立数学模型：

[ Ni = \frac{C_1 \times V_1}{M} ]

其中Ni表示样品所含有的Ni%, C₁为ETDA標準解决劑之摩尔濃度(mol/L)，V₁為加入ETDA標準解劑之體積(mL)，M為鎳之摩爾質量(g/mol)

5 不確 定 度 分 階 级 的 主 要 来 源 与 分 类：

5·1 A类不確 定 度 分 階 级：

（一）重複測試產生的相對標準誤差

5·2 B类不確 定 度 分 階 级：

（一）樣品前處理產生的相對標準誤差，即樣品質數 m 帶來的一致性問題；

（二）進行檢測過程時消耗於錻白磷標準解劑體積引起的一致性問題，以及從移取與調整 ETDA 標準解劑導入的一致性問題，並包括溫控系統與肉眼判斷終點引入的一致性偏差。