低碳环保社会中的EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定

摘要：本文通过EDTA滴定法对固废中镍含量进行测定，并结合实例分析了在测试过程中不确定度产生的主要来源和影响因素。根据国家标准方法，结合《CNAS-GL06：2006（化学领域不确定度指南）》、《JJG1059.1-2012测量不确定度评定和表示》以及《JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定》，对每个分量的评估及合成计算出合成不确定度和扩展不一定。实验结果表明，固废中的镍含量为7.63%，扩展不一定u=0.18%，k=2。消耗氯化锌标准滴定的体积是最大的影响因素，其次是EDTA和氯化锌标准溶液的配制与标定的准确性。

目的：由于镍在自然界及其工业应用广泛，对其在固体废物中的精准检测具有重要意义。本研究采用常规化学分析方法——EDTA滴定法，以国家标准方法为依据，对于提高生产经营过程中镍含量检测的精确性具有重要作用。

适用范围：本实验室使用该方法来评价并控制EDTA滴定法测定的固废中镍含量之未知数。

实验部分：

3.1 测试原理

将样品经过丁二酮肟沉淀处理，然后加入过剩的EDTA形成螯合物，并通过锌溶液返滴至终点。这一步骤可以有效地分离出其他可能干扰元素，从而实现对微小数量金属离子的准确检测。

3.2 仪器设备

AL-204型电子天平、JH404-2调温电热板等仪器用于保证实验操作的一致性与高效率。

3.3 试剂材料

所有试剂均为分析纯级别，如无特别说明则使用蒸馏水。工作基准试剂氧化锌、盐酸、硫酸、硝酸、氨水等基础试剂都是必要条件，同时还需乙酸钠缓冲溶液pH5.5～6、二甲酚橙指示剂等辅助试剂以完成整个流程。

4 建立数学模型

利用上述数据建立如下方程式：

[ Ni = \frac{C_1 \times V_1 - C_2 \times V_2}{m} \times M^{-1} ]

其中Ni代表固定廃棄物のニッケル濃度；( C_1)と( C_2)はそれぞれ EDTA 標準溶液と亜鉛標準溶液のモル濃度であり、それぞれ (V_1) と (V_2) はそれぞれ EDTA 標準溶液と亜鉛標準溶液を消費した体積です；( m) は試料の称重値で、その単位は g であります；( M) はニッケルのモル質量で58.69 (g/mol) です。

5 不確かさ源の主な要因と分類

A 分類

冗余測力による相対標準無確かさ

B 分類

前処理での試料质量に伴う相対標準無確かさ :

固体廃棄物の質感が影響する無確かさである。

塩化亜鉛を消費した体積による相対標準無確かさ :

EDTS 標準解に移すのに伴う誤差や観察終端點に対する肉眼判断誤差もここに入る。

EDTS 標準解製造・検証における相対標準無確かさ Ur(X):

オキシド亜鉛標準保存解製造過程での誤差などがこれに該当する。

以上のように，不確かの評価には様々な要因があり、それらを正しく把握し調整していくことが必要である。このようにして得られた結果は実用的でありながら環境保護にも貢献できるものであるから、これらの技術的な進歩を通じてより良い環境を持つ未来に向けて努力していくことが望ましいということになるだろう。